前言
坩埚选择考虑的因素众多，包括坩埚体积、坩埚使用温度、坩埚材质等，选择适合的坩埚可帮助取得理想的测量结果[1-2]。
坩埚的种类
图2 不同材质的坩埚
（1）高压坩埚：主要类型为一次性不锈钢坩埚和可重复使用的尼孟合金（NiCr20TiAl）坩埚，可承受高达 15 MPa的压力。高压坩埚的密封需要使用专用的密封工具。
（2）中压坩埚：允许使用的最大压力为 2 MPa，一次性使用。中压坩埚可使用 FPM O型圈（存在少量水蒸气渗透问题）或 PCTFE O型圈密封（220°C时存在 DSC 熔融峰）。
（3）低压坩埚：最常用的坩埚类型，以铝坩埚为主，耐压通常低于0.3MPa。
图3 不同耐压能力的坩埚
3. 按坩埚体积分类
坩埚体积具有15μL~ 900μL的选型范围，例如15、20、25、30、40、70、100、160、300、600、900uL的规格。小体积坩埚的信号时间常数小，热流滞后性低；热效应较弱的样品可使用大容积坩埚，提高测试样品量。
图4 不同体积的坩埚
坩埚选用技巧
坩埚盖用于密封坩埚，以抑制溶剂蒸发，或压实样品。根据不同应用场景，坩埚盖的使用可分为4种情况：
图5 不同类型盖子的坩埚示意图
2. 不同耐压坩埚的应用场景
图6 挥发性试样示意图[3]
图7 使用不同耐压坩埚的DSC曲线：a)理想的放热分解DSC曲线（高压坩埚）；b)异常吸热峰（普通铝坩埚）。[3]
3. 测试样品种类
不同材质坩埚的使用温度范围迥异[4]。例如金属铝坩锅适用温度范围为-150～600℃，具有良好的传热性能、灵敏度、峰值分离能力和基线性能；Al2O3坩埚最高工作温度为1650℃，具有较宽的样品相容性，但其灵敏度、峰分离能力、基线稳定性都比较弱；铂铑合金坩锅适用-150～1600℃，具有优良的传热性能、灵敏度、峰值分离能力和基准性能，但价格昂贵；石墨坩埚适用温度范围为-150～2400℃，在高温下必须用惰性气氛保护，当温度高于1000℃时，石墨坩埚与传感器之间必须有Al2O3衬垫。
表1 不同样品种类对坩埚选型的影响[1-2]
4. 测试样品用量
DSC试验的样品用量介于0.1~10 mg，试样量不超过坩埚体积的 1/3~1/2。并且坩埚体积的选择也与测试样品的性质有关[5]：
（a）对于极易反应的样品(如烈性炸药)，建议样品量< 1 mg；
（b）对于其他高能材料，3 mg的样品量可能是一个不错的选择；
（c）对于有机材料和药品，建议1~5 mg；
（d）对于聚合物，建议用量10 mg；
（e）对于复合材料，建议用量为15~20 mg。
总结
综上所述，坩埚选型非常重要，测样前需要提前了解样品性质，选择合适材质、耐压和容积的坩埚，设置合理的测试条件，才能获得理想的检测结果。
[1] 丁延伟，郑康，钱义祥. 热分析实验方案设计与曲线解析概论. 北京：化学工业出版社, 2020.08.
[2] 陆立明编译. 热分析应用基础. 上海：东华大学出版社, 2011.01.
[3]Green S P , Wheelhouse K M , Payne A D ,et al.On the Use of Differential Scanning Calorimetry for Thermal Hazard Assessment of New Chemistry: Avoiding Explosive Mistakes[J].Angewandte Chemie, 2020.DOI:10.1002/ange.202007028.
[4] Mingzhi,Zhao,Lulu,et al.Experimental analysis on crucible selection of thermal properties of nitrate salt[J].Energy Procedia,2017.
[5] Hussien A E , Klaptke T M .A review on differential scanning calorimetry technique and its importance in the field of energetic materials[M]. 2018.
